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納米粉體材料的比表面積及其測(cè)定儀器

 更新時(shí)間:2015-04-02 點(diǎn)擊量:2170



      比表面積是單位質(zhì)量物質(zhì)的表面積(㎡/g),它是超細(xì)粉體材料,特別是納米粉體材料zui重要的物性之一,是用于評(píng)價(jià)他們的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。因此在各種超細(xì)粉體材料的研究、制造和應(yīng)用過(guò)程中,測(cè)定其比表面積是十分重要的。隨著超細(xì)粉體材料和納米材料的迅猛發(fā)展,生產(chǎn)和應(yīng)用各種超微氧化鋅、氧化鋁、碳酸鈣、鈷酸鋰、錳酸鋰、碳黑、石墨等幾乎所有粉體材料的領(lǐng)域都需測(cè)定產(chǎn)品的比表面積,測(cè)定比表面積的儀器已成為許多研究單位、大專院校和工廠*的重要設(shè)備。
      測(cè)定比表面積的方法繁多,如鄧錫克隆發(fā)射法(Densichron Examination)、溴化十六烷基*基銨吸附法(CTAB)、電子顯微鏡測(cè)定法(Electronic Microscopic Examination);著色強(qiáng)度法(Tint trength)、氮吸附測(cè)定法(NitrogenSurface Area)等。E. M. Nelson 通過(guò)各種方法比較認(rèn)為低溫氮吸附法是zui可靠、zui有效、zui經(jīng)典的方法。美國(guó)ASTM、ISO 均已列入測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(D3037和ISO-4650),我國(guó)也把該方法列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB-10517), 2003 年又列入了納米粉體材料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
      氮吸附比表面儀是在氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的。它是以氮?dú)鉃槲劫|(zhì),以氦氣或氫氣為載氣,兩種氣體按一定比例混合,使達(dá)到的相對(duì)壓力,然后流過(guò)粉體材料樣品.當(dāng)樣品管放入液氮(-196℃)保溫杯時(shí),粉體材料對(duì)混合氣中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附,而載氣不被吸附。這時(shí)在色譜工作站(氣體傳感器系統(tǒng))出現(xiàn)一個(gè)吸附峰。當(dāng)將液氮杯移走時(shí)粉體樣品重新回到室溫,被吸附的氮?dú)饩兔摳匠鰜?lái),在工作站上即出現(xiàn)與吸附峰相反的脫附峰。吸附峰或脫附峰的面積大小正比于樣品表面吸附的氮?dú)獾亩嗌伲部烧J(rèn)為是正比于粉體樣品的表面積。取一個(gè)標(biāo)樣,比如已知比表面積的粉體材料,或已知容積的純氮?dú)猓诠ぷ髡局械玫揭粋€(gè)標(biāo)樣峰,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)峰與待測(cè)樣品脫附峰面積的對(duì)比,即可以zui終獲得比表面積。

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